拉曼光谱-CVD金刚石生长过程实时在线原位拉曼光谱检测

金刚石具有高硬度、低摩擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙、高的声传播速率以及良好的化学稳定性等特点在电子、光学、机械等领域有着广泛的应用。天然金刚石因其性质多变和稀有限制了实际应用,多作为宝石首饰使用。在20世纪50年代随着高压研究和高压实验技术的发展,人造金刚石取得迅速的发展。人造金刚石主要分为:化学气相沉积(CVD)金刚石和高温高压(HTHP)金刚石。HTHP法制备的金刚石含有金属催化剂杂质品质较低,CVD法能够制备金刚石颗粒和金刚石膜,并且能在异质物质基片上的沉积,生长过程不含金属催化剂,金刚石晶粒呈无序排列,无脆性解理面,其品质接近天然金刚石。

 

目前分析人造金刚石结构的主要手段是X射线衍射(XRD)和拉曼光谱,两种方法都可用来分析金刚石物质结构、应力、缺陷等特征,相比XRD方法,拉曼光谱通过光学手段更容易实现在线原位的测试。

 

金刚石的拉曼特征峰在1332cm-1,通过对拉曼光谱特征峰的分析可用来判断物质是金刚石、石墨、还是六方碳,内部应力会造成峰位的偏移,结构的缺陷会造成特征峰变宽,因此可用来判断金刚石的品质,特征峰的相对强度可作为金刚石膜厚度的判断。

 

金刚石生长过程中常伴有高温高压,等离子体发光的环境,常规拉曼受限于背景干扰的影响很难测到微弱的拉曼信号,中智科仪利用自主研发的门控单光子相机结合脉冲选通的探测方式可以屏蔽背景的干扰,实现人造金刚石生长过程实时的在线原位检测和分析。

 

测试系统原理结构图

 

 

测试环境:

 

左图为金刚石生长腔体,右图为从观察窗口看到的内部细节,红色小点为金刚石

 

测试条件:

 

激 光  器:波长532nm,重频:2.5kHz,脉冲能量:3 μJ,脉冲宽度<1ns
测试距离:125mm(样品距离收集镜头的距离)
测试范围:200-1500 波数(1800/400 光栅),可通过切换不同光栅和转动光栅位置实现不同范围拉曼信号的测试
探测系统:中智科仪门控单光子相机
测试门宽:8纳秒

采样时间:30 秒

 

测试结果:

 

 
2021-01-15